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潍坊市聚源包装材料有限公司
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复合软包装因质轻价廉、色彩艳丽、形状易变等良好的实用性能和优异的阻隔性能,在包装领域得到快速发展,并逐步取代硬质包装材料[1]。镀铝膜由于具有良好的阻隔性和金属光泽的漂亮外观,在食品及药品包装中得到广泛应用[2]。目前国内市场 上的复膜胶多为含有机溶剂型复膜胶(即油性复膜胶),不仅污染产品,而且在使用过程中危害人体健康[3]。与溶剂型胶粘剂相比,水性胶粘剂在塑料薄膜复合生产过程中无有害溶剂挥发,在现有干式复合薄膜生产线上无需设备改造就可以直接使用,因而是一种极有发展前途的新型复合胶粘剂[4,5]。本文采用种子乳液聚合法研制了一种镀铝膜专用水性 丙烯酸酯复合胶粘剂,该复合胶具有使用简单、粘接 强度高、成本低、安全环保等特点。


  1 实验部分


  1.1 主要原料


  丙烯酸、丙烯酸酯单体,工业级,北京东方化工厂;复合乳化剂、去离子水,自制;过硫酸铵,化学纯, 北京化学试剂公司;氨水,工业级,市售;消泡剂、润湿剂,工业级,科宁公司。


  1.2 聚合工艺


  将单体、部分乳化剂和去离子水加入到三口烧瓶中,预乳化30min,得到预乳液。在另一个四口烧 瓶中加入去离子水和部分乳化剂,加入10%的预乳 液,升温到75℃左右,加入部分引发剂,反应1~2h。滴加剩余的预乳液,同时滴加剩余的引发剂,3h左右滴完,控温在75~80℃。滴完后保温30min, 升温到85℃继续保温30min,然后冷却到40℃以下,加入氨水调节pH值到7左右,加入润湿剂、消泡 剂,过滤出料。


  1.3 镀铝膜的干法复合及剥离强度测定


  在干法复合机(型号DGF-600)上复合BOPP/镀 铝CPP(或镀铝PET),采用200线电雕网线辊,网坑 35μm,烘道温度设定70→80→90℃,复合辊60℃, 复合压力44.1N,车速120m/min,复合后放入约50 ℃烘箱中进一步熟化,按照GB/T2790—1995的方 法测定T型剥离强度。


  2 结果与讨论


  2.1 软、硬单体配比的确定


  根据其聚合物玻璃化转变温度(Tg),聚合单体 可以分为硬单体和软单体。其中硬单体赋予胶膜较 高的硬度和内聚力,如丙烯酸甲酯(MA)、甲基丙烯 酸甲酯(MMA)、醋酸乙烯酯(VAc)等;软单体能够 增加胶膜的柔韧性和初粘力,如丙烯酸乙酯(EA)、 丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸-2-乙基己基酯(EHA)等。 另外,功能单体可以提高胶膜的粘附力和耐水性,如 丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-羟基乙酯(HEA)。单体配 比直接影响聚合物胶膜的Tg,从而影响乳液的最低 成膜温度(MFT)[6]。功能性单体用量一般很少,过 多则易产生凝胶,根据经验通常应在8%以下。实验选定功能单体用量为4%,改变软、硬单体比例进行 聚合实验,并测定乳液的性能(见表1)。

  从表1可以看出,当软、硬单体质量比为1.5~1.8 时,乳液外观较好,无残渣出现;当软、硬单体比为1. 5时,复合膜的剥离强度最高为1.5N/15mm。软单 体过多,胶膜偏软,剥离强度较小;硬单体过多,胶膜 发脆,剥离强度也低。因此,最佳的软、硬单体质量 比为1.5。


  2.2 功能单体用量对胶粘剂性能的影响


  功能单体一般具有一些特殊基团,如-COOH、 -OH、-CN等,这些基团在成膜过程中能够促进大 分子链交联,与基材粘接时形成较强的氢键或分子 间作用力,因此能够提高聚合物的内聚强度和剥离 强度。但过多的功能单体不利于乳液聚合的稳定 性,无法获得均匀细腻的乳液,对乳液的性能造成不 良影响[7]。实验选择AA和HEA作为功能单体,并 将2者配合使用,考查不同单体配比及用量下乳液 的性能变化,见表2。

  从表2可知,随着功能单体用量增加,黏度逐渐 增大,剥离强度先增大后减小。当功能单体用量为 单体总量的4%时,乳液的剥离强度最高。而随着 AA比例的增大,黏度增加更明显。从应用角度看, 复合胶粘剂的使用黏度一般为14~16s(3#查恩 杯),因此,功能单体用量不能超过6%。综合来看, mAA∶mHEA=1.5左右,2者占单体总量的4%时,得 到乳液的性能最佳。


  2.3 乳化剂用量对胶粘剂性能的影响


  在乳液聚合中,乳化剂的种类和用量对乳液的 性能影响很大。实验采用阴离子型和非离子型复合 乳化剂,2者具有协同作用,2种乳化剂交替吸附于 乳胶粒子的表面,降低同一乳胶粒子上离子间的静 电斥力,增强了乳化剂分子在乳胶粒子上的吸附能 力。同时,非离子型乳化剂对乳胶粒子有保护作用, 使得乳胶粒子的稳定性得到了提高。乳化剂用量对 胶粘剂性能的影响见表3。

  从表3可以看出,随着乳化剂用量的增加,凝胶 率不断减少直至消失,这说明乳化剂用量越大,乳液 的稳定性越好;但乳化剂用量过大,黏度增长明显, 影响了乳液在塑料膜表面的流平及润湿,从而导致 剥离强度下降。而且过多的小分子乳化剂迁移到复 合膜中间,会降低粘接强度。因此,乳化剂的量应尽 量少,本文为3%,得到乳液的凝胶率很小,黏度、粒 径合适,剥离强度最高。


  2.4 引发剂的量对胶粘剂性能的影响


  在乳液聚合中,增加引发剂用量能够提高反应 速度,增加单体转化率。从表4可知,随着引发剂用 量增加,转化率逐步趋于100%。但从复膜性能测试 结果来看,引发剂的量增加到0.6%以后,剥离强度开始下降,这是因为引发剂的量过多,反应速度过 快,聚合物的分子质量反而下降,从而降低了胶膜的剥离强度。因此,引发剂的量为单体总量的0.6%较合适。

  2.5 与国外产品的性能对比


  本实验样品与某国外产品性能对比见表5。由表5可见,实验样品各项性能指标与国外产品接近, 能够满足实际使用要求。

  3 结论


  (1)采用种子乳液聚合法制备水性乳液胶粘剂的最佳聚合工艺是:软、硬单体质量比为1.5,功能单体的用量为4%,乳化剂的量为3%,引发剂的量为 0.6%。


  (2)将该水性复合胶粘剂应用于镀铝膜的复合,剥离强度可以达到1.5N/15mm左右,与国外产品性能接近,可以满足实际使用要求。

 

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